你的位置：首頁 > 新聞中心 > 行業(yè)動(dòng)態(tài) > 自動(dòng)凱氏定氮儀規(guī)范操作方法深度解析與分享
新聞中心自動(dòng)凱氏定氮儀是食品、飼料、土壤、化肥及制藥等行業(yè)中測定總氮/蛋白質(zhì)含量的核心設(shè)備，依據(jù)凱氏法原理，通過消化→蒸餾→滴定三步自動(dòng)化完成，顯著提升效率與準(zhǔn)確性。若操作不當(dāng)，易導(dǎo)致回收率偏低、交叉污染、管路堵塞或試劑浪費(fèi)等問題。自動(dòng)凱氏定氮儀應(yīng)遵循前處理規(guī)范、參數(shù)匹配、校準(zhǔn)及時(shí)的原則，才能實(shí)現(xiàn)測得準(zhǔn)、跑得穩(wěn)、用得久。
一、使用前準(zhǔn)備
樣品預(yù)處理：
固體樣品需研磨過40目篩，液體樣品混勻無沉淀；
稱樣量控制在0.2–2.0g（以含氮量3–150mg為宜），避免消化不全或超載；
試劑配置：
使用優(yōu)級(jí)純濃硫酸、40%NaOH溶液及標(biāo)準(zhǔn)硼酸吸收液（2%）；
滴定酸（如0.1mol/LHCl）需標(biāo)定并每日校正濃度。
二、規(guī)范操作流程
消化階段（外置消解爐）：
樣品+催化劑+濃硫酸，程序升溫至420℃，溶液澄清呈藍(lán)綠色即完成；
蒸餾階段：
冷卻后轉(zhuǎn)移至定氮儀，儀器自動(dòng)加入NaOH（強(qiáng)堿使NH?釋放），蒸汽蒸餾5–8分鐘；
關(guān)鍵參數(shù)：堿液量≥50mL（確保過量），蒸餾時(shí)間依樣品而定；
滴定階段：
釋放的NH?被硼酸吸收，自動(dòng)電位滴定終點(diǎn)（pH≈4.65），計(jì)算氮含量。
三、運(yùn)行中注意事項(xiàng)
防暴沸：消化液冷卻至室溫再上機(jī)，防止加堿時(shí)噴濺；
防堵塞：高脂高糖樣品需加助濾劑，蒸餾后執(zhí)行“自動(dòng)清洗”程序；
空白校正：每批樣品同步做試劑空白（不加樣），扣除系統(tǒng)本底。
四、清潔與維護(hù)
每日：運(yùn)行“管路清洗”程序，用去離子水沖洗蒸餾管、冷凝器及滴定頭；
每周：檢查堿液桶濾網(wǎng)、廢液管是否結(jié)晶堵塞；
每月：校準(zhǔn)加液泵精度（±1%）、滴定終點(diǎn)靈敏度。
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